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豬肉中獸藥多殘留檢測的固相萃取方法

（Polyclean X-HLB）

一、實驗目的

本研究針對豬肉中多種獸藥殘留同時檢測的目的，開發(fā)了經(jīng)過優(yōu)化的固相萃取前處理方法和HPLC 分析方法。

待測物質(zhì)為主要的抗生素獸藥種類中具有代表性的化合物，包括磺胺類、四環(huán)素類、喹諾酮類、氯霉素類。

麻保沙星 (CAS:115550-35-1)，雙氟沙星（CAS:98106-17-3），土霉素（CAS:79-57-2），氟苯尼考（CAS:73231-34-2），

磺胺多辛（CAS:2447-57-6），磺胺間二甲氧嘧啶（CAS:155-91-9），氯霉素（CAS:56-75-7）。

本方法適用于豬肉中多種獸藥殘留的檢測的HPLC 檢測及確證。

四、實驗材料

NuAnalytical Polyclean X-HLB 固相萃取柱 60 mg/3 mL。

五、實驗方法

準確稱取豬肉3 g 于50 mL 離心管中，加入0.1 mol/L 的EDTA-Mcllvaine 溶液15 mL，漩渦搖勻 1 min，冰水浴超聲 10 min，

控制樣品溫度小于 15 ℃；5000 r/min 離心 8 min。取上清液，重復提取一次，合并清液、快速濾紙過濾，備用。

依次用 3 mL 甲醇、3 mL 水活化。

在 HLB 固相萃取柱上加入 10 mL 備用樣液，棄去流出液，用 3 mL 5%甲醇水溶液（v/v）淋洗，棄去淋洗液，抽干小柱；

用 8 mL 甲醇-乙酸乙酯溶液（1:9，v/v）洗脫，收集洗脫液（整個上樣、洗脫過程保持流速 2 mL/min）。

洗脫液 40 ℃氮氣吹干，1 mL 甲醇定容，過 0.45 μm 濾膜，供 HPLC 測定。

色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)
檢測器：UV@ 270 nm
流動相：A-乙腈 B- 0.1%甲酸水溶液（v/v）
柱溫：30℃
流速：1.0 mL/min
進樣量：20μL
洗脫方式：梯度洗脫，梯度條件如下：

1、4 mg/kg 豬肉中多種獸藥的添加回收結(jié)果

表 1 4 mg/kg 豬肉中多種獸藥的添加回收結(jié)果

2、添加水平為 4 mg/kg 豬肉中多種獸藥檢測的液相色譜圖

圖 1 添加水平為 4 mg/kg 豬肉中多種獸藥檢測的液相色譜圖