實驗針對動物性食品中達(dá)氟沙星、恩諾沙星、環(huán)丙沙星和沙拉沙星藥物殘留量檢測，采用高效液相色譜-熒光檢測法測定。

選取空白雞肉樣品作為基質(zhì)按不同添加水平進(jìn)行試驗，添加濃度分別為50 μg/kg、100 μg/kg 和200 μg/kg，每個水平5 次重復(fù)，計算回收率及批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

對照組采用菲羅門公司PolyClean X-HLB 60mg/3ml 與Waters 公司Oasis HLB（60mg，3cc）固相萃取柱，其余步驟相同。

 

1. 方法提要
實驗前處理方法參照農(nóng)業(yè)部 1025 號公告-14-2008，稱取2±0.05 g 樣品用20 mL 磷酸緩沖液（pH 7.0）勻漿提取，正己烷去脂，經(jīng)離心后取10 mL 提取液過HLB 固相萃取柱凈化，2 mL 流動相洗脫，過0.22μm 濾膜后上機(jī)測定，外標(biāo)法定量。

 

2. 儀器測定
2.1 儀器型號：Waters H-Class 超高效液相色譜儀，配FLR 熒光檢測器;
2.2 色譜柱：菲羅門ACE EXCEL C18 柱（2.1×50 mm，2 μm）;
2.3 流動相：乙腈——0.05 mol/L 磷酸/三乙胺溶液（13.5+86.5，v/v）;
2.4 流速：0.15 mL/min;
2.5 柱溫：35℃；
2.6 進(jìn)樣體積：2 μL；
2.7 檢測波長：激發(fā)波長280 nm，發(fā)射波長450 nm；

 

 3. 實驗結(jié)果
樣品按不同添加水平進(jìn)行試驗，每個水平 5 次重復(fù)，計算回收率及批內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。