在配置和標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要注意以下幾個(gè)問題：

### 一、配制硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)的注意事項(xiàng)

1. **使用新煮沸并冷卻的蒸餾水**：

 * 除去蒸餾水中的CO?和O?，避免它們與硫代硫酸鈉發(fā)生反應(yīng)。
 * 殺死細(xì)菌，減少微生物對(duì)硫代硫酸鈉溶液分解的影響。

2. **調(diào)節(jié)溶液pH值**：

 * 加入適量的碳酸鈉或氫氧化鈉，使溶液呈弱堿性。這不僅可以防止硫代硫酸鈉的酸性分解，還可以降低微生物的活動(dòng)力，使溶液的濃度更加穩(wěn)定。

3. **避免陽光直射和高溫環(huán)境**：

 * 配制和保存過程中，應(yīng)避免陽光直射和高溫環(huán)境，以防止硫代硫酸鈉的分解。

4. **使用干凈的玻璃器皿**：

 * 配制工作中使用的玻璃器皿必須潔凈，避免雜質(zhì)干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

5. **配制和保存方法**：

 * 將配制好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移到棕色試劑瓶中，避光保存。
 * 放置一段時(shí)間（通常為7\~14天），使其充分穩(wěn)定后再使用。

### 二、標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)的注意事項(xiàng)

1. **選擇合適的基準(zhǔn)物**：

 * 標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物有KIO?、KBrO?和K?Cr?O?等。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用K?Cr?O?基準(zhǔn)物標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2. **正確的滴定方法**：

 * 在滴定過程中，需要仔細(xì)觀察溶液顏色的變化，準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)。
 * 滴定速度需要適中，不宜過快或過慢，以保證反應(yīng)的充分進(jìn)行。
 * 淀粉指示液應(yīng)在滴定近終點(diǎn)時(shí)加入，避免過早加入導(dǎo)致淀粉吸附較多的I?，使滴定結(jié)果產(chǎn)生誤差。

3. **控制實(shí)驗(yàn)條件**：

 * 滴定反應(yīng)應(yīng)在室溫下進(jìn)行，避免溫度過高導(dǎo)致溶液分解。
 * 滴定過程中應(yīng)避免劇烈搖動(dòng)溶液，防止溶液濺出或影響滴定結(jié)果。

4. **定期標(biāo)定**：

 * 由于硫代硫酸鈉水溶液不穩(wěn)定，易與溶解在水中的CO?和O?反應(yīng)，因此需要定期標(biāo)定以確保其準(zhǔn)確濃度。

綜上所述，配制和標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)需要注意多個(gè)方面的問題，包括使用新煮沸并冷卻的蒸餾水、調(diào)節(jié)溶液pH值、避免陽光直射和高溫環(huán)境、使用干凈的玻璃器皿、選擇合適的基準(zhǔn)物、正確的滴定方法、控制實(shí)驗(yàn)條件以及定期標(biāo)定等。這些注意事項(xiàng)的遵循將有助于獲得準(zhǔn)確、穩(wěn)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。