菲羅門手性色譜柱使用注意事項(xiàng)

(1)將色譜柱接到色譜儀之前，必須先用合適的溶劑沖洗流路（包括流通閥和定量環(huán)）。
如之前是反相系統(tǒng)，先用水把系統(tǒng)中可能含有的鹽沖洗干凈，再用異丙醇以2ml/min 沖洗1 小時(shí)左右，再接色譜柱。（四根管路同時(shí)沖洗）
(2)有些溶劑（比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亞砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF）會(huì)破壞手性固定相，應(yīng)禁用。
(3)如果使用的是自動(dòng)進(jìn)樣器，進(jìn)樣間隔的沖洗液也必須更換成合適的溶劑。

 

菲羅門手性色譜柱使用建議
對(duì)于 150 x 4.6 mm ID，250 x 4.6 mm ID 分析柱：
(1)流動(dòng)相方向：參照色譜柱標(biāo)簽上的箭頭
(2)典型流速：0.5~1.0 ml/min，不能超過 1.5 ml/min。最大流速也和流動(dòng)相粘度（流動(dòng)相成分）有關(guān)，必須小心不能超過柱壓上限
(3)柱壓范圍：最高耐壓300bar，一般建議控制于200bar內(nèi)使用
(4)溫度范圍：0~40℃

菲羅門手性色譜柱色譜條件：
（1）流動(dòng)
流動(dòng)相條件：
正己烷/異丙醇=100/0-0/100(V/V)
正己烷/乙醇=100/0-0/100(V/V)
*流動(dòng)相中異丙醇換成乙醇，樣品的保留時(shí)間縮短。
*流動(dòng)相中醇含量增加，樣品的保留時(shí)間縮短。
（2）如果分離堿性或者酸性化合物，可能需要在流動(dòng)相加入少量添加劑
*堿性樣品需要添加堿性添加劑，一般為二乙胺，比例一般為0.1%
*酸性樣品需要添加酸性添加劑，一般為三氟乙酸，比例一般為0.1%

 

菲羅門手性色譜柱Chiral N系列 & M系列 色譜柱保養(yǎng)及注意事項(xiàng)：

1.樣品檢測前需仔細(xì)詢問送樣人員樣品中可能含有的溶劑，如果工藝中用到丙酮、氯仿、DMF、二甲基亞砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF，則需盡量烘干。樣品盡量溶解在流動(dòng)相中，并用 0.45μm 濾膜過濾。
不能使用強(qiáng)堿性物質(zhì)作為流動(dòng)相添加劑或者溶解樣品，因?yàn)檫@樣會(huì)損壞填料中的硅膠成分。
2.如果系統(tǒng)中或者色譜柱中含較高濃度的異丙醇或者乙醇時(shí)，由于他們的粘度比較大，平衡色譜柱時(shí)需特別注意壓力變化，可采用低流速平衡，當(dāng)柱壓下降后再逐漸升高至要求的流速。

3.樣品檢測完畢，用流動(dòng)相清洗色譜柱，以0.5ml/min 沖洗20倍柱體積。如有殘留物，可用100%無水乙醇沖洗色譜柱。
4.新色譜柱保存溶劑：正己烷/異丙醇 90：10