（一）口罩中的環氧乙烷（EO）殘留快速定量
2020新冠病毒肺炎疫情爆發至今，口罩成為防護病毒傳波的必須醫療耗材，醫療前線和市場供應一度緊缺，甚至普通一次性的口罩我們需要重復多次使用！
致使很多非法牟利分子利用小作坊非標生產，濫竽充數！
因此，我們市場市場監管有關部門越要重視口罩的生產質量安全！
現行標準
GB 9083-2010 （醫用防護口罩技術標準）
YY 0469-2011 （醫用外科口罩）
YY/T 0969-2013 （一次性使用醫用口罩）
GB/T 16886.7-2001 （醫療器械生物學評價第7部分：環氧乙烷滅菌殘留）
環氧乙烷（EO）是一種氣態廣譜滅菌劑，在醫學和工業滅菌上廣泛使用，但是EO.殘留過量會對人體產生毒害作用，還會有致過敏，致癌等副作用！因此必須控制口罩中的EO殘留量！
檢測方法（GC 色譜條件）：
色譜柱：菲羅門FBX-624 30m*0.32mm*1.8um（貨號：X624-032-180-30）；
柱溫：35℃（2min），15℃到150℃（5min），分流進樣，分流比：20：1；
進樣口溫度：120℃，
載氣：高純氮（99.999%），恒流模式：1.0ml/min。
頂空進樣模式，進樣量：1000ul，頂空平衡溫度：60℃，定量環溫度：70℃，傳輸線溫度：85℃，平衡時間：40min。
FID檢測器：檢測器溫度：250℃，空氣流速：350ml/min，氫氣流速：35ml/min，尾吹氣流速：30ml/min。
（二）、食檢（首個高分辨質譜多獸藥殘留檢測國標誕生）
與傳統 QQQ 相比，Q-TOF 的突出優勢：
1、可提供精確分子量的高分辨一/二級譜庫，具有高抗基質背景干擾能力
2、篩查的目標范圍更廣泛，適用于早期預警與風險排查
3、在缺乏對照品的情況下，同樣可以實現精準地確正與鑒定，降低了對對照品的依賴
4、數據可挖掘性強，具有記錄原始樣品信息功能，便于深度挖掘、追溯風險因子
5、動態監測范圍寬，可實現無死角、無遺漏數據采集，最大程度地降低低濃度目標物假陽性概率
此次標準任務由中國農業科學研究院質量標準與檢測技術研究所畜產品質量安全研究室承擔，項目首席科學家為楊曙明研究員。該標準采用 Agilent 6545 四極桿飛行時間液質聯用系統，歷時 3 年完成開發。
一次前處理，一針進樣，同時檢測 15 類 150 種獸藥（特別推薦：快速高效分析液質柱子：ACE UltraCore SuperC18 2.5μm 100×2.1mm（貨號：CORE-25A-1002U）；ACE UltraCore SuperC18 2.5μm 50×2.1mm（貨號： CORE-25A-0502U））。
（三）藥檢-中藥（2020版藥典更新—中藥禁用農殘解決方案）
2019年8月27日，國家藥典委員會發布了關于《中國藥典》2015年版四部0212藥材和飲片檢定通則、2341農藥殘留量測定法修訂草案的公示。
擬修訂《中國藥典》2015年版四部“0212藥材和飲片檢定通則”，并擬在“2341農藥殘留量測定法”中新增“第五法藥材及飲片（植物類）中禁用農藥多殘留測定法”，在檢定通則中規定了33種禁用農藥不得檢出（不得過定量限）。
前處理及LC/MS/MS耗材解決方案
|
前處理使用耗材/方法 |
耗材規格 |
貨號 |
|
QuEChERS法 |
提取鹽包：6.0g MgSO4, 1.5g NaOAc |
NSO-9911 |
|
凈化包：1200mg MgSO4, 400mg PSA, 400mg C18 |
NSO-9926 |
|
|
其它固相萃取法一 |
1200mg MgSO4,400mg PSA,400mg C18,200mg GCB |
CSO-7925-H |
|
其它固相萃取法二 |
Superclean GCB/NH2 500mg+500mg/6ml |
9B-T019-06500500 |
|
GC氣相毛細管柱 |
FBX-5 - 30m x 0.25mm x 0.25um |
X005-025-025-30 |
|
LC-MS/MS液質柱 |
ACE UltraCore SuperC18 2.5μm 100×2.1mm |
CORE-25A-1002U |
（四）、藥檢-化藥（雷尼替丁、二甲雙胍的NDMA檢測）
1、鹽酸雷尼替丁中N-亞硝基二甲胺測定法（草稿）
【檢查】N-亞硝基二甲胺 照高效液相色譜法（中國藥典2015年版四部通則0512）和質譜法（中國藥典2015年版四部通則0431）測定。
對照品溶液制備 精密稱取N-亞硝基二甲胺對照品適量，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2ng的溶液。
靈敏度溶液 精密量取對照品溶液適量，定量稀釋制成每1ml中約含1ng的溶液。
供試品溶液制備 取供試品約300mg，精密稱定，至10ml量瓶中，加甲醇振搖使溶解，再加甲醇稀釋至刻度，搖勻。
色譜條件 采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（例如ACE EXCEL 3 C18-AR，4.6?100mm3?m或其他相當的色譜柱），以含0.1%甲酸的水溶液為流動相A，含0.1%甲酸的乙腈溶液為流動相B，照下表進行梯度洗脫，流速為0.5ml/min，柱溫為30℃，進樣器溫度為4℃。
時間（分鐘）
A%
B%
0
95
5
1.0
95
5
3.0
80
20
7.0
0
100
9.0
0
100
9.1
95
5
14.0
95
5
質譜條件
采用四極桿-靜電場軌道阱高分辨質譜儀（如Thermo Fisher Q Exactive 或其他相當儀器）測定。質譜儀參數參考如下，可根據所用具體儀器設備進行適當調整。
源參數設置
Sheath
Gas Flow Rate
55
arbitrary units
Aux Gas
Flow Rate
15
arbitrary units
Sweep
Gas Flow Rate
0 units
Spray
Voltage
3.5 kV
Capillary
Temp.
350 °C
Aux Gas
Heater Temp.
400°C
掃描參數設置
|
Scan Type |
PRM |
|
Polarity |
Positive |
|
Scan Start -End (min) |
3.5-4.6 |
|
m/z Isolated for PRM |
75.0553 |
|
NCE |
30 |
|
Isolation Window |
1.5 m/z |
|
Scan Range |
50 – 95 m/z |
|
Microscans |
3 |
|
Resolution |
35,000 |
|
AGC target |
2e5 |
|
Maximum IT |
100 ms |
注：質譜采集時間為3.5-4.6分鐘（可根據實際出峰情況適當調整）。
系統適用性試驗 對照品溶液重復進樣6次，所得峰面積的相對標準偏差不得過10%，靈敏度溶液所得主峰的信噪比應不低于10。
測定法分別取對照品溶液和供試品溶液各5ul，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，量取峰面積，按外標法以峰面積計算，供試品中含NDMA應不得過0.32ppm。
2、鹽酸二甲雙胍中N-亞硝基-二甲胺推薦檢測方法：
色譜條件：采用十八烷基鍵合硅膠為填充劑（ACE EXCELC18 3um 150*4.6mm色譜柱 ）；以含0.1%甲酸的水溶液為流動相A，含0.1%甲酸的甲醇溶液為流動相B，照下表梯度進行洗脫，流速為0.5ml/min，柱溫為40℃，進樣器溫度為10℃，進樣體積為5ul。
時間（min）
A%
B%
0
95
5
3.0
95
5
5.0
80
20
8.0
80
20
10.0
95
5
NDMA的保留時間約為3.5分鐘。
